ФОЛЬ ГАРДА МЕТОД
Спасибо нашим инвесторам из казино онлайн
ФОЛЬ ГАРДА МЕТОД для определения хлоридов, бромидов, иодидов, цианидов, роданидов основан на их осаждении в присутствии HN03 титрованным раствором AgN03, избыток к-рого оттитровывается раствором роданистого аммония; индикатором служит раствор железо-аммиачных квасцов (соль окиси железа). Серебро выпадает в осадок в виде роданистого серебра и по выпадении его всего в осадок от лишней капли роданистого аммония появляется красное окрашивание от образующегося роданистого железа. Необходимые растворы: 1) титрованный раствор AgN03: n/10 или эмпирический, 1 см3 которого соответствует 0,01 г NaCl (29,0633 г AgN03 в 1 л водного раствора) или какому-либо количеству Cl, Br, J, CN, CNS. Точный титр раствора устанавливается по точному раствору NaCl так, как это указано ниже при производстве определения. 2) Насыщенный на холоду раствор продажных железо-аммиачных квасцов, свободных от хлора. 3) Титрованный раствор роданистого аммония или калия. 13—14 г NH4CNS растворяют в 1 л воды и устанавливают титр по AgN03: 10 см3 раствора AgN03 отмеривают пипеткой в стакан, прибавляют 4 см3 30%-ной HN03, свободной от хлора, 5 см3 раствора квасцов и 80 см3 воды. Затем по каплям из бюретки приливают роданистый аммоний при постоянном взбалтывании до появления первой неисчезающей розовой окраски. По количеству (а) пошедших кубических сантиметров роданистого аммония вычисляют количество кубических сантиметров азотнокислого серебра, соответствующих 1 см3 NH4CNS : ^ см3. 4) Свободная от хлоридов 30%-ная азотная к-та (уд. в. 1,2), Производство определения: 10 см3 испытуемого раствора (напр. мочи) точно отмеряют пипеткой и наливают в мерительную колбочку на 100 см3, прибавляют 50 см3 дест. воды, 4 см3 конц. HN03 и точно отмеренный пипеткой объем раствора AgN03 с таким расчетом, чтобы по осаждении хлора остался его избыток (не меньше 10 см3). Затем, наполнив водой до метки, хорошо перемешивают и профильтровывают через сухой шведский фильтр в сухую мерительную колбочку вместимостью на 50 см3. Содержимое колбочки выливается в стакан вместимостью в W0 —300 см3, колбочка несколько раз ополаскивается водой; прибавляют 5 см3 раствора железных квасцов и титруют раствором NH4CNS до появления неисчезающего розового окрашивания. Вычисление: на титрование 50 см3 фильтрата пошло х см3 NH4CNS, значит всему количеству жидкости (100 см3) соответствует 2 х см3 этого раствора. Следовательно избыток взятого при осаждении хлоридов раствора AgN03 =2ж-— см3. Азотнокислого серебра было взято всего у см3. Отсюда на оса – ждение хлора пошло (у -—) см3 AgN03. Если титрование производилось эмпирическим раствором AgN03, каждый куб. сантиметр к-рого соответствует 0,01 г NaCl, то 10 см3 испытуемого раствора содержат NaCl =0,01 (у — 10.2л: )г. В случае же применения п/10 раствора AgN03— 5,845 (у - ^)мг> т – к – 1 ом3 его соответствует 0,0058454 г NaCl. Аналогичным образом ведут расчет на Cl, Br, J, CN, CNS. Ф. м. может применяться для определения хлоридов, бромидов и т. д. в моче и в других жидкостях и имеет то преимущество перед способом Мора, что для него не требуется непременно нейтральная реакция среды. Вредят титрованию ртутные соли и окислители. Белки и альбу-мозы должны быть предварительно разрушены ©золением. Фольгарда метод дает точные результаты, но при очень малом содержании хлоридов получаются несколько высокие Цифры. М. Карягина.