ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ

ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ, та ветвь количественного хим. анализа, в к-рой количество определяемой составной части, в отличие от объемного и газового анализов, устанавливается при помощи взвешивания. Кроме обычного В. а. (макроанализа), применяют как особый метод т. н. микроанализ, при проведении которого пользуются по большей части обычными операциями В. а., соответственно лишь изменяя и уточняя их в связи с тем, что все определения в микроанализе проводятся с минимальными количествами вещества. Сущность В. а. (как макро-, так и микроанализа) сводится к тому, что подлежащая определению составная часть анализируемого вещества при помощи различных операций количественно, т. е. полностью, выделяется из него, а затем взвешивается. При взвешивании на аналитических весах необходимо соблюдать ряд правил и предосторожностей, из которых важнейшие следующие: прежде чем приступить к взвешиванию, необходимо дать взвешиваемому предмету принять t° окружающего помещения, не ставя на весы горячих, неостывших предметов. Взвешиваемое вещество всегда помещается на одну и ту же чашку весов, обычно на левую, а разновесы на правую. Сперва определяют «нулевую точку» (она часто не совпадает с нулем шкалы), для чего берут среднее из 3—5 (но не из четного числа) колебаний весов при пустых чашках. Затем помещают взвешиваемое вещество на одну чашку (обычно на левую), а на другую—разновесы, начиная от крупных. Помещение взвешиваемого вещества и все перемещения разновесов на чашках весов производятся обязательно после предварительного арретирования весов. Последние стадии^ взвешивания, выполняемые при помощи передвижения рейтера, производят при закрытой дверке ящика, в котором помещаются весы. Искомая составная часть анализируемого вещества, за исключением специальных случаев электролитических определений, редко выделяется в чистом состоянии; обычно ее выделяют и взвешивают в виде какого-либо хим. соединения постоянного и точно известного состава; в этом случае, зная вес и количественный состав полученного соединения, не трудно вычислить и содержащееся в нем количество определяемой составной части. Пусть, например, требуется определить процентное содержание бария в хлористом барии. На точных аналитических весах отвешивается навеска (например, в 0,5125 г) хлористого бария, растворяется в воде, подкисляется соляной к-той, нагревается, и затем в такой раствор понемногу прибавляется серная к-та. При этом весь барий, находящийся в растворе, превращается в практически нерастворимый в воде сернокислый барий, и последний в виде белого мелкозернистого осадка выделяется из раствора. Осадку дают отстояться, приливают еще немного серной к-ты, чтобы убедиться, что ее взято достаточно и что бария в растворе уже не осталось; затем сливают жидкость через фильтр, переносят на него самым тщательным образом, без потерь, весь осадок и промывают горячей водой до исчезнове – ния реакций на серную к-ту. Фильтр с осадком высушивают, переносят в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, сжигают фильтр, умеренно прокаливают тигель с осадком и золой от фильтра, дают остыть в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянного веса (см.). Вычтя из найденного веса вес тигля и вес золы фильтра (заранее известные), находят вес сернокислого бария; допустим, он равен 0,4897 г. Зная, что в 233,44 г (вес грамм-молекулы) сернокислого бария содержится 137,37 г чистого бария, легко вычислить, что в 0,4897 г сернокислого бария содержится 0,2882 г чистого бария. Т. к. это количество бария отвечает навеске в 0,5125 г хлористого бария, то можно рассчитать, что содержание бария в хлористом барии равно 56,23%. Иногда форма, в которой определяемая составная часть выделяется, отличается от той, в которой она взвешивается; это бывает в тех случаях, когда форма, в к-рой вещество удобно выделить в силу ее трудной растворимости, не обладает в то же время должной стойкостью и постоянством состава; например, магний выделяется обычно в виде очень трудно растворимой двойной фосфорно-аммонийно-магниевой соли, а затем прокаливанием переводится в пирофосфорнокислый магний и в таком виде взвешивается. Иногда определяемая составная часть переводится в газообразное соединение определенного состава, к-рое затем поглощается соответствующими поглотителями, и весовое количество его определяется по прибавлению веса последних; напр., в т. н. элементарном органическом анализе, при определении углерода, его переводят сжиганием анализируемог
о вещества в углекислый газ, а этот последний поглощается предварительно взвешенным раствором едкого калия. Вышерас-смотренный пример также показывает, что даже в приведенном, вообще говоря, простейшем случае анализа для получения конечного результата приходится произвести целый ряд предварительных, следующих одна за другой в определенном порядке операций, а именно: взвешивание, растворение, осаждение, фильтрование, промывание, сушение, сжигание, прокаливание^ и снова. взвешивание. Эти операции являются подчас довольно сложными, требующими тщательнейшего, скрупулезного соблюдения определенных, выработанных теорией и практикой, условий и, во всяком случае, достаточно длительными. Кроме того, при всяком анализе нового вещества (неизвестного состава) необходимо предварительно тщательно изучить анализируемое вещество, узнать качественный его состав и выработать план выделения определяемого вещества, притом такой, в к-ром все процессы протекали бы количественно, т. е. полностью, без малейшей потери вещества. Отсюда следует, что В. а. для своего проведения требует затраты значительного времени, и этим объясняется стремление заменить его во всех возможных случаях более быстро проводимыми методами объемного анализа. Однако, несмотря на этот недостаток, В. а., в силу своей точности и широкой применимо-

Изучайте:

  • КОМИССУРАЛЬНЫЕ ВОЛОКНА
    КОМИССУРАЛЬНЫЕ ВОЛОКНА (спаеч-ны е), находятся в центральной нервной системе и служат для соединения обеих половин данн...
  • ВЕНЕРОЛОГИЯ
    ВЕНЕРОЛОГИЯ (от лат. Venus—Венера, богиня любви, и греч. logos—наука), наука, изучающая венерические, или половые болез...
  • ДВИЖЕНИЕ СОЧЕТАННОЕ ГЛАЗ
    ДВИЖЕНИЕ СОЧЕТАННОЕ ГЛАЗ, взгляд обоими глазами в стороны, вверх и вниз, осуществляется сочетанной работой соответствую...
  • PITYRIASIS
    PITYRIASIS (от греч. pityron—отруби), со времени Виллана и Бейтмена (Willan, Bateman> морфологич. термин для обознач...
  • НОРМА
    НОРМА есть масштаб оценки, причем она не только непосредственная количественная мера, но и то, что «специфицирует...